蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法
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更新时间：
2019-10-06
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中华人民共和国国家标准GBT5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法代替GB5009.48--85Methodforanalysisofhygienicstandardofdistilledwinesandmixedwines____________________________________________________________________________１主
中华人民共和国国家标准 GB\T 5009.48--1996蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法 代替 GB 5009.48--85Method for analysis of hygienic standardof distilled wines and mixed wines____________________________________________________________________________１ 主题内容与适用范围 本标准规定了以含糖或淀粉的物质为原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒及以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料制成的配制酒中各项卫生指标的分析方法。 本标准适用于蒸馏酒和配制酒中各项卫生指标的分析。２ 引用标准 GB 2757 蒸馏洒和配制洒卫生标准 GB 5009.2 食品中相对密度的测定方法。 GB 5009.11 食品中总砷的测定方法。 GB 5009.12 食品中铅的测定方法。 GB 5009.36 粮食卫生标准的分析方法。 GB 5009.35 食品中着色剂的测定方法。 GB 12396 食品中铁、锰的原子吸收测定方法３ 感官检查３．１ 量取 30mL 样品，倒入 50mL 清洁干燥无色玻璃烧杯中，观察其颜色，应透明，无沉淀或杂质。３．２ 尝其味应有该种酒特有的芳香味和滋味，不应有霉味、酸味、异味。应符合ＧＢ ２７５７的规定。４ 理化检验４．１ 乙醇浓度（比重计法）4.1.1 原理 同ＧＢ ５００９．２的原理。４．１．２ 仪器 酒精比重计。４．１．３ 分析步骤 吸取 100mL样品于 250mL或 500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL。 将蒸馏后的样品倒入量筒中，将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中，静止后再轻轻按下少许，待其上升静止后，从水平位置观察其与液面相交处的刻度，为乙醇浓度, 同时测定温度，按测定的温度与浓度，查《酒精计温度浓度换算表》，换算成温度为２０℃时的乙醇浓度（％）。４．２ 甲醇４．２．１ 原理 甲醇经氧化成甲醛后，与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。最低检出量为 0.02g/100mL。４．２．２ 试剂４．２．２．１ 高锰酸钾－磷酸溶液：称取 3g 高锰酸钾，加入15mL磷酸 (85%)与 70mL水的混合液中，溶解后加水至 100mL。贮于棕色瓶内，防止氧化力下降，保存时间不宜过长。４．２．２．２ 草酸－硫酸溶液：称取 5g 无水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4) 或7g含 2分子结晶水草酸(Ｈ2Ｃ2Ｏ4.２Ｈ2Ｏ ), 溶于硫酸 (1+1)中至 100mL. ４．２．２．3 品红- 亚硫酸溶液 ：称取 0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL 80℃的水，边加入水边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL 溶量瓶中，冷却后加10mL亚硫酸钠溶液(100g/L)， 1mL盐酸 ,再加水至刻度, 充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制。４．２．２．４ 甲醇标准溶液：称取 1.000g 甲醇，置于 100mL 容量瓶中， 加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 10mg 甲醇。置低温保存。４．２．２．５ 甲醇标准使用液：吸取 10.0mL 甲醇标准溶液，置于 100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。再取 10.0mL 稀释液置于 50mL 容量瓶中，加水至刻度，该溶液每毫升相当0.50mg甲醇。４．２．２．６ 无甲醇的乙醇溶液：取 0.3mL按操作方法检查，不应显色。如显色需进行处理。取 300mL乙醇 (95%)，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取 1.5g 氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初５０mL馏出液，收集中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成无甲醇的乙醇(60%)。４．２．２．７ 亚硫酸钠溶液(100g/L)。４．２．３ 仪器 分光光度计。４．２．４ 分析步骤 根据样品中乙醇浓度适当取样（乙醇浓度:30%, 取 1.0mL; 40%, 取0.8mL; 50%,取0.6mL; 60%, 取 0.5mL。置于 25mL 具塞比色管中。 着色或混浊的蒸馏酒和配制酒按４．１．３方法处理后再按上述取样体积取样。吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 甲醇标准使用液（相当 0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg 甲醇 ）分别置于 25mL 具塞比色管中，并用无甲醇的乙醇稀释至 1.0mL。 于样品管及标准管中各加水至 5mL ，再依次各加 2mL 高锰酸钾－磷酸溶液，混匀，放置10min， 各加 2mL草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加 5mL 品红－亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置 0.5h， 用 2cm比色杯，以零管调节零点，于波长590nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较。４．２．５ 计算 Ａ1 Ｘ1＝────── ×100 ............. (1) Ｖ1×1000 式中：Ｘ1 ?样品中甲醇的含量，g/100mL； Ａ1 ?测定样品中甲醇的含量，mg； Ｖ1 ?样品体积，mL。 结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。４．２．６ 允许差：相对相差：含量≥0.1g/100mL为≤ 15% 含量＜0.1g/100mL为≤ 20%４．３ 杂醇油４．３．１ 原理 杂醇油成分复杂，其中有正乙醇，正、异戊醇，正、异丁醇，丙醇等。本法测定标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.03g/100mL(以异戊醇和异丁醇计）。４．３．２ 试剂４．３．２．１ 对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至 100mL。４．３．２．２ 无杂醇油的乙醇：取 0.1mL 按分析步骤检查不显色， 如显色需进1｜2｜3｜4｜下一页
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