农药残留分析的质量控制
导读：
农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质类，成份复杂，分析中投入的成本高分析的结果经常用于政府管理部门作贸易、生产等活动的决定性依据，具有极的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序，难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此，做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析据的重要提和保证。
农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的，通过一系列的规约加以确定，并要求有关分析人员按照规约操作，由此使分析过程处于受检状态。
7.1 农药残留分析实验室的基础条件
实验室是获得残留分析结果的关键场所，要使残留分析质量达到规定水平，必须要有合格的实验室和合格的分析操作人员。包括仪器的正确使用和定期校正；玻璃仪器的选用和校正；化学试剂和溶剂的选用；溶液的配制和标定、试剂的提纯；实验室的清洁度和安全工作；分析人员的操作技术等。
7.1.1 试剂要求
1. 蒸馏水
蒸馏水是残留分析实验室最常用的水之一，通过蒸馏可以大大减少水中所含有的农药或其它杂质，有效减少对残留分析的干扰。但是，蒸馏水中常含有可溶性气体和挥发性物质。残留分析实验室一般不用金属蒸馏器。也不采用离子交换法制备的去离子水，因为去离子水中仍然含有影响残留农药分析的杂质。最好采用石英玻璃蒸馏器蒸出的重蒸馏水。
2. 试剂
一般化学试剂分为四级，其规格见表7-1。
表7-1 化学试剂的规格
级 别 名 称 代号 标志颜色
特级 基准试剂、光谱纯 S•P 白色
一级 保证试剂、优级纯 G•R 绿色
二级 分析试剂、分析纯 A•R 红色
三级 化学纯 C•P 蓝色
残留分析中所用试剂均应为二级或二级以上，高效液相色谱仪流动相则应使用一级（或称色谱纯）。
由于市售的试剂往往达不到残留分析的要求，需要进行净化处理。
为了确定溶剂的纯度是否满足农药残留分析的要求，对市售的溶剂按下法检验：
取300mL溶剂，放入旋转蒸发器中，浓缩至5mL。取5μL，在准备应用的色谱条件下，注入气相色谱仪内，在色谱图上于2~60min内，不应有1mm以上的杂质峰。
某溶剂在整分析方法过程中使用一定数量，取总量的2倍量，浓缩并定容到最小体积，取最大进样量进样，不出现杂质峰或产生小于噪音两倍或小于1～2mm的峰为标准。
达到上述检验要求的溶剂，可以直接供农药残留分析使用。达不到要求的溶剂，根据溶剂的性质和所含的杂质，分别选择提纯方法。
常用试剂的处理方法如下：
⑴. 氧化铝（层析用）：在550℃灼烧4小时。用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑵. 弗罗里硅土（florisil）：在600~650℃灼烧3小时。用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑶. 无水硫酸钠（分析纯，干燥脱水用）：在700℃灼烧4小时，用前于130℃烘5小时，储存于干燥器内备用。
⑷. 活性炭：分为两种，第一，层析用活性炭：20~40目；第二，化学纯级活性炭：黑色无定型颗粒物或粉末。处理方法：将活性炭放入浓盐酸中，加热煮沸1小时，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧2小时，用前在105℃烘4小时，储存于干燥器内备用。
⑸. 脱脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶剂，在水浴上回流4小时后，在通风橱内让其自行挥发干。
⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃。其主要成分是脂肪族烃类的混合物，杂质主要为芳香族不饱和化合物。提纯方法有：
①. 将石油醚通过中性的氧化铝柱吸附后，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）。[page]
②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，于水浴上回流2小时，再经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（60～75℃）。
③. 将1000mL石油醚置于分液漏斗中，加入100mL浓硫酸（石油醚与硫酸的比例为10:1）充分混匀后，让其分层，放去硫酸层。重复上述操作2~3次，然后用水洗，再用无水硫酸钠干燥，过滤后，经全玻璃系统蒸馏器蒸馏。收集其标程范围内的馏出部分（以下各种溶剂提纯中，所说的蒸馏，均指全玻璃系统蒸馏器蒸馏）。
⑺. 丙酮：一般，市售的丙酮均能达到要求。其中含有大量水分，通常不超过0.5%。如果含水量较大，直接通过3A或4A分子筛层析柱脱水后，即可使用。如果丙酮中含有醛类和其他杂质时，可向丙酮中逐次加入少量高锰酸钾进行回流，直至紫色不褪为止。然后蒸馏，收集沸程为55~57℃的馏分，置于棕色瓶中保存。
⑻. 醋酸乙酯：醋酸乙酯中通常含有少量的游离酸（醋酸）、乙醇和水等杂质。提纯时，将醋酸乙酯置于分液漏斗中，用同等体积的5%Na2CO3水溶液充分洗涤后，弃去水层。然后，无水碳酸钾进行干燥，过滤后，蒸馏。收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。或1000mL乙酸乙酯，加入100 mL乙酸酐和10滴浓硫酸，加热回流4小时，蒸出后，再用碳酸钾干燥，过滤，再蒸馏，收集沸程为76.5~77.5℃的馏分。
⑼. 乙腈：该溶剂由于毒性非常大，使用时应特别注意。在国内残留分析方法中使用较少，国外使用较多。乙腈是一种非常惰性的试剂，可与水、醇和醚任意混合。其提纯方法如下：
①. 向乙腈中加入数克无水碳酸钠，至不溶为止。再加入少量高锰酸钾，加热回流至紫色不褪为止。然后进行蒸馏。蒸馏液用硫酸调至微酸性后，再进行精馏，收集81~82℃的馏分。
②. 取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石进行蒸馏。收集81~82℃的馏分（不超过82℃）。
③. 如果乙腈中所含杂质较少，可直接通过硅胶或分子筛层析柱脱水后，蒸馏。收集81~82℃的馏分。
⑽. 三氯甲烷：三氯甲烷遇阳光照射后在空气中氧的作用下，逐渐分解，生成极毒的光气（碳酰氯）。为了防止生成光气，一般市售的三氯甲烷加有0.5～1%的乙醇作为稳定剂。如果乙醇不影响分析，可直接重蒸馏。收集沸点61.2℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，可按下法处理：取500mL三氯甲烷于1000mL分液漏斗中，加入25mL浓硫酸，振摇数分钟，静置分层后，弃去酸层，重复上述操作2~3次。然后用100mL2%的硫酸钠溶液洗两次，再经无水硫酸钠干燥，蒸馏，收集沸点61.2℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。
⑾. 二氯甲烷：是常用溶剂，特别在液——液分配净化中。一般二氯甲烷可直接重蒸馏后使用。如果需要进一步提纯，可按三氯甲烷的提纯方法进行处理。收集沸程39~41℃的馏分。置于棕色试剂瓶中避光保存。
⑿. 甲醇：一般甲醇进行重蒸馏，收集65±1℃的馏分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可于500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加热回流8小时后，蒸馏。收集65±1℃的馏分。再加入无水氯化钙进行脱水，过滤。最后采用高效分馏柱进行重蒸馏，收集65℃的馏分。
声明：该作品系作者结合法律法规，政府官网及互联网相关知识整合，如若内容错误请通过【投诉】功能联系删除.
相关知识推荐
核心内容：正电子类放射性药品系指含有发射正电子的放射性核素的药品。那么在它的原则是什么呢？需要注意哪些内容呢？下文将会详细分析，法律快车小编希望下文内容可以帮助
在今天举行的“贯彻落实十七精神、构建食品安全体系”研讨会上，有关专家指出，用北京森根比亚生物技术有限公司的无遗漏的清洗技术措施，可以确保蔬菜水果达到奥运用菜的标
农药残留分析属于痕量分析范畴，分析的农药及样品基质类，成份复杂，分析中投入的成本高分析的结果经常用于政府管理部门作贸易、生产等活动的决定性依据，具有极的责任和权
从国务院发展研究中心和国家食品药品监督管理局举办的食品安全论坛上获悉，农药残留是当最突出的食品安全问题，目前全球农作物中的农药残留已成严重威胁人类健康的“隐形杀
当事人若网购到不合格食品，是可以向商家进行索赔的，其可以同时向食品生产商或者经营商要求赔偿。我国《食品安全法》规定，消费者通过网络食品交易第三方平台购买食品，其
酒吧是不可以开餐饮类的发票，因其营业执照中没有餐饮经营许可，一般仅有酒类饮料的经营许可，可以开具娱乐业发票。我国《发票管理办法》规定，国务院税务主管部门统一负责
蛋糕店需要办理的证件有营业执照、卫生许可证、税务登记证等。从业人员还应当有健康证，取得健康证明后方可上岗工作。食品生产经营者应当建立并执行从业人员健康管理制度。
经营者没有营业执照贩卖食品的处罚为由县级以上人民政府食品安全监督管理部门没收违法所得和违法生产经营的食品、食品添加剂以及用于违法生产经营的工具、设备、原料等物品
食品经营许可证应当到县级以上地方人民政府食品安全监督管理部门办理。需要的材料有法定代表人、业主或负责人身份证明；食品经营许可证申请书；生产经营场地平面图等。
